一种利用金刚石晶体加工微尺度转子的新方法可以使超灵敏的核磁共振装置用于探测蛋白质和其他材料。

一种称为魔角旋转核磁共振 (MAS-NMR) 的技术已被证明是一种非常成功的测定复杂分子（例如某些蛋白质）性质的方法。但此类系统可实现的分辨率取决于微型转子的旋转频率，并且这些系统已经突破了转子材料施加的限制。

目前使用的大多数此类设备都依赖于由氧化钇稳定的氧化锆制成的转子，这种转子薄如针尖，如果旋转速度超过每分钟几百万转就会**，从而限制了可以用这种系统研究的材料。但是现在，麻省理工学院的研究人员已经开发出了一种方法，可以用纯金刚石晶体制造这些微小而精确的转子，它们的强度可以使其以更高的频率旋转。这一进展为研究各种重要分子打开了大门，包括在与阿尔茨海默症相关的淀粉样斑块中发现的分子。

麻省理工学院的Robert Griffin、Neil Gershenfeld 和 Keith Nelson教授、研究生 Natalie Golota、Zachary Fredin、Daniel Banks 和 David Preiss以及其他七人在《Magnetic Resonance》杂志上发表的论文中描述了这种新方法。

Gershenfeld 说，MAS-NMR 技术“是在具有生物学意义的环境中分析复杂生物蛋白质的首选工具。”例如，样品可以在液体环境中进行分析，而不是为了检查而去干燥、结晶或涂覆。“只有 [固态] NMR 才能在周围的化学环境中做到这一点。”

Griffin解释说，基本的方法已经存在了几十年，包括将一个装满待研究材料的小圆柱体放入磁场中，在磁场中可以使用气体喷射（通常是氮气）将其悬浮并旋转至高频，然后用射频脉冲进行冲击，以确定材料的关键特性。“魔角”指的是，如果包含样品的圆柱体相对于外加磁场以一个精确的角度（54.74 度）旋转，谱线的各种增宽源就会被衰减，从而有可能获得更高分辨率的光谱。

但是这些光谱的分辨率直接受到微小圆柱体或转子在破碎前旋转速度的限制。多年来，早期版本由各种塑料制成，后来使用陶瓷材料，最后是锆，“这是目前大多数转子制造的首选材料，”Griffin说。

这种 MAS-NMR 系统广泛用于生物化学研究，作为研究包括蛋白质在内的材料的分子结构的工具，直到单个原子的水平，这些材料使用其他标准实验室方法很难或不可能探测到。这些不仅包括淀粉样原纤维，还包括膜蛋白和一些病毒**。但是，在生物医学和材料科学中，一些最紧迫的挑战超出了今天的MAS-NMR系统的分辨率。

Griffin说：“随着我们的旋转频率提高到 100 千赫兹以上，”相当于每分钟 600 万转，“这些转子变得非常有问题。它们大约有50%的失败率——你会丢失一个样本，它会破坏核磁共振线圈。”该团队决定用单晶金刚石制造转子以解决这个问题，当时许多人认为这个方法不可能实现。

甚至制造他们使用的激光系统的公司也认为不可能，这个激光系统由一个跨学科的团队，包括麻省理工学院比特与原子中心和化学系的学生和研究人员，花了数年时间才解决。他们开发了一种基于激光的车床系统，可以在激光照射的同时快速旋转一块金刚石，基本上蒸发其外层，直到留下一个完美光滑的直径仅为 0.7 毫米的圆柱体。然后，用同样的激光在圆柱体的中间钻一个洞，成一种类似吸管的样式。

Gershenfeld 说：“这种方法的效果并不明显，但激光可以将金刚石变成石墨并去除碳，可以慢慢做，钻到金刚石深处。”

金刚石在加工过程中会有一层纯石墨的黑色涂层，但麻省理工学院的研究人员发现，可以通过将转子加热到大约 600 摄氏度过夜来消除这种情况。结果是转子已经可以以每分钟 600 万转的速度旋转，这是最好的氧化锆转子的速度，并且还具有其他优势特性，包括极高的导热性和射频透明度。

Fredin 指出，制造这个高精度加工系统所需的所有零件“都是在这里设计和制造的”，在比特和原子中心的地下室实验室里。“能够在内部设计和制造所有东西并在一天内多次迭代是这个项目的一个重要方面，而不是把东西送到外面的机械车间。”

研究人员说，这些新转子现在应该可以实现更高的旋转频率，但需要开发新的轴承和基于氦气的新系统来驱动旋转，以实现更高的速度和相应分辨率的飞跃。“在这项技术得到证实之前，为这些小型转子开发这些兼容氦气的轴承是不值得的，因为之前使用的转子无法承受最终可能高达 2000 万每分钟转数。”Golota 说。

如此高的旋转速率在核磁共振领域之外几乎闻所未闻。Preiss 说，“作为一名机械工程师，你很少会遇到超过每分钟数万转的东西。”当他第一次听到这些设备600万转/分钟时，他说，“我觉得这是个笑话。”

Gershenfeld 说，在这种高速下，任何缺陷都容易引起不稳定性：“哪怕结构中有一点点不对称，在这种频率下，绝对会完蛋。”

Golota 说，在她使用目前的氧化锆转子进行的实验中，“当转子发生故障时，它们会爆炸，而你基本上只能回收灰尘。但当金刚石转子出现故障时，我们能完好无损地恢复它们。所以也保存了样本，对用户来说可能是宝贵的资源。”

他们已经使用新的金刚石转子产生了一个小肽的碳-13和氮-15光谱，清楚地展示了新金刚石转子材料的能力，Griffin说这是过去三十年来开发的第一个用于此类转子的新材料。“我们已经广泛使用了这样的光谱，以确定淀粉样蛋白- β 1-42的结构，这是阿尔茨海默氏症中的一种有毒物质。这种材料的样品很难获得，而且通常数量很少。我们现在有一个小转子，希望它非常可靠，你可以放入两到三毫克的材料并获得像这样的光谱数据，”他指着获得的样本数据说。“这真的很令人兴奋，它将开辟许多新的研究领域。”

核磁共振系统制造商Doty Scientific的总裁David Doty说，这项工作“真的很了不起。在实际看到fast-MAS工作之前，很难找到这个团队之外的任何人认为可以用激光加工金刚石转子达到所需的精度。”

Doty 补充道，“他们迄今为止所展示的内容简直令人惊叹。如果能够取得额外的进展，数百名核磁共振研究人员将希望这些数据能够为他们正在进行的项目获得更好的数据，从提高我们对某些疾病的理解，开发更好的药物，到开发先进的电池材料。”

“这项新技术有可能改变我们未来进行固态核磁共振实验的方式，在分辨率和灵敏度方面开启前所未有的实验机会，”法国里昂高等师范学院的分析科学研究所副主任Anne Lesage说。

研究团队还包括麻省理工学院的 Salima Bahri、Daniel Banks、Prashant Patil、William Langford、Camron Blackburn、Erik Strand、Brian Michael 和 Blake Dastrup。这项工作得到了美国国立卫生研究院、CBA联盟基金、美国能源部和美国国家科学基金会的支持。

来源：磨料磨具